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液相色譜儀的分離系統(tǒng)由色譜柱、色譜柱的連接部件、柱恒溫裝置和固定相等組成。一、色譜柱:液相色譜儀的色譜柱一般用內部拋光的不銹鋼制成,柱內徑為1~4mm,柱長為10~50cm,柱形多為直形,內部充滿微粒固定相。近年來,由于高性能填充劑的細?;?,3~5um微粒填料的使用,趨向柱內徑為...
液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中做相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來。液相色譜儀的使用要求:1、氣泡會致使壓力不穩(wěn),重現性差,所以在使...
制備色譜是指采用色譜技術制備純物質,即分離、收集一種或多種色譜純物質。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現,使色譜技術與經濟利益建立了聯系。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標。其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產品和揮發(fā)性天然產物的色譜純樣品制備。中壓制備色譜是一般由泵提供壓力,壓力在5~20bar。中低壓色譜柱與常壓柱、HPLC柱有比較大的不同:在使用是是封閉的,但是可以比較方便的打開與調節(jié)長度,這與中低壓色譜...
高效液相色譜法按分離機制的不同分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法(正相與反相)、離子交換色譜法、離子對色譜法及分子排阻色譜法。1.液固色譜法使用固體吸附劑,被分離組分在色譜柱上分離原理是根據固定相對組分吸附力大小不同而分離。分離過程是一個吸附-解吸附的平衡過程。常用的吸附劑為硅膠或氧化鋁,粒度5~10μm。適用于分離分子量200~1000的組分,大多數用于非離子型化合物,離子型化合物易產生拖尾。常用于分離同分異構體。2.液液色譜法使用將特定的液態(tài)物質涂于擔體表面,或化學鍵合于...
液相色譜法是在經典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術上,流動相改為高壓輸送(Zgao輸送壓力可達4.9×10^7Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續(xù)檢測氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質差異產生很大的效果,而使不...
液相色譜儀利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。由高壓輸液泵、進樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。液相色譜儀開始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動相,稱為經典液相色譜儀,此方法柱效低、時間長(常有幾個小時)。高效液相色譜儀是在經典液相色譜儀的基礎上,于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來的。它與經典液相色譜儀的區(qū)別是填料顆粒小而均勻,小顆粒具有高柱效,但會引起高阻力...
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